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藥用塑料瓶熾灼殘渣檢測標準方法

2018-05-07 17:24

    藥用塑料瓶熾灼殘渣是指藥用塑料瓶經碳化或加熱分解后,加硫酸濕潤,先低溫再高溫(700-800度)熾灼,使其完全灰化,有機物分解揮發,殘留的非揮發性無機雜質(多為金屬氧化物或無機鹽類)成為硫酸鹽,稱其為熾灼殘渣。

    我國藥典要求取供試品1.0~2.0g或各藥品項下規定的重量,置已熾灼至恒重的坩堝中,精密稱定,緩緩熾灼至完全炭化,放冷至室溫;除另有規定外,加硫酸0.5~1ml使濕潤,低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后,在700~800℃熾灼使完全灰化,移置干燥器內,放冷至室溫,精密稱定后,再在700~800℃熾灼至恒重,即得。 如需將殘渣留作重金屬檢查,則熾灼溫度必須控制在500~600℃,遺留殘渣不得超過0.1%,含遮光劑的PET瓶、HDPE瓶、PP瓶遺留殘渣不得超過3%。


壓旋蓋4.jpg

                           壓旋蓋瓶

                            

    美國藥典USP35-NF-30、歐洲藥典、日本藥典灼燒殘渣均要求在600±50℃下熾灼一個合適材質的坩堝(例如,二氧化硅,鉑金,石英,或者瓷質)30分鐘,在干燥器(硅膠或其他合適干燥劑)中冷卻,精確稱量它的質量。精確稱取☆1~2 g或☆個別文獻特定說明質量的樣品,放在之前冷卻后的坩堝中。用少量(通常1mL)硫酸潤濕樣品,然后在盡量低的溫度下慢慢加熱,直至樣品完全燒焦。冷卻;然后☆除非個別文獻另有說明☆又用少量(通常1mL)硫酸潤濕;緩慢加熱至不再有白煙生成;再在600±50℃下熾灼,☆除非個別文獻另有說明☆直至樣品完全碳化。確保在整個程序中沒有火焰生成。在干燥器(硅膠或其他合適干燥劑)中冷卻,精確稱重,然后計算殘渣所占百分比。(☆美國藥典特殊要求)


     如果算得的數值明顯超過特定文獻的限定,則需重復以上硫酸潤濕、加熱、熾灼的過程,熾灼30分鐘,直至有連續兩次測得的殘渣的質量相差小于0.5 mg,或者算得的殘渣百分比在特定文獻的限度內


試紙桶4x3.jpg

                          泡騰片瓶


   
 而美國藥典USP35-NF-30灼燒殘渣,還要求在通風良好的環境下進行熾灼,但是要防止氣流,并且在低的溫度下盡量保證碳的完全燃燒。如果需要,可以用馬弗爐,這樣可以確保最后熾灼的溫度在600±50℃。馬弗爐的校準,可以通過使用適合的電子溫度儀和一個工作的熱電偶探頭來校對來自國家標準和技術機構的標準熱電偶。確保稱量的精確度,通過檢查馬弗爐設定溫度與控制溫度來確保控制電路。選擇能夠反應測試下樣品可能使用方法的位置。每個測量位置的誤差是±25℃


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